總氮檢測中空白值偏高(通常要求≤0.030Abs)會直接導致測定結果失真,其 5 大核心原因及解決對策如下:
試劑純度不足:過硫酸鉀或氫氧化鈉含氮雜質,會在消解后轉化為硝酸鹽。對策:選用優級純試劑,必要時對過硫酸鉀進行重結晶提純 —— 將其溶于 50℃水中至飽和,冷卻結晶后過濾,可降低雜質氮含量。
實驗用水污染:蒸餾水或超純水含氨氮、硝酸鹽等。對策:使用新鮮制備的無氨水,或通過離子交換柱處理,臨用前檢測空白值,確保電導率≤0.1μS/cm。
器皿污染:玻璃器皿殘留氮化合物。對策:用 10% 鹽酸浸泡器皿 24 小時,洗凈后再用無氨水沖洗 3 次,避免用含氮洗滌劑。
消解過程異常:高壓滅菌器溫度不足或壓力不穩,導致過硫酸鉀分解不全,殘留物質干擾顯色。對策:確保消解溫度達 120-124℃,壓力維持 0.11-0.13MPa,恒溫時間嚴格控制 30 分鐘。
顯色條件失控:堿性條件不足或紫外光照射時間不夠,影響顯色反應。對策:嚴格按比例加入鹽酸調節 pH,確保紫外分光光度計在 220nm 和 275nm 波長處校準,顯色后 30 分鐘內完成測定。
通過針對性排查以上因素,可有效將空白值控制在標準范圍內,保證總氮檢測數據的準確性。
