一、先明確渾濁成因(關鍵前提)
消解后渾濁多源于兩類物質,需先判斷類型:
懸浮性無機物:如水樣中含大量泥沙、鈣鎂離子(生成碳酸鈣、氫氧化鎂沉淀)、金屬氧化物等,消解后未沉降或過濾。
未消解的有機物 / 懸浮物:水樣中含大量難降解有機物(如油脂、懸浮物),消解時間不足、溫度不夠或試劑配比不當導致未氧化,殘留物質形成渾濁。
二、針對性處理方案
1. 預處理優化(從源頭減少渾濁)
過濾除雜:消解前用定量濾紙(如中速定性濾紙)或 0.45μm 濾膜過濾水樣,去除泥沙、大顆粒懸浮物。注意:過濾后需同步做空白對照,避免濾紙有機物污染。
稀釋水樣:若水樣含高濃度鈣鎂離子或懸浮物,可按比例稀釋(如 1:5、1:10),降低離子濃度,減少沉淀生成,同時確保稀釋后 COD 值在檢測儀量程內。
調節 pH:若因高鈣鎂導致沉淀,可在消解前加少量稀硫酸(0.5mol/L)調節 pH 至 2~3,抑制碳酸鹽沉淀生成(需空白校正酸的影響)。
2. 消解過程調整(避免新渾濁產生)
延長消解時間:針對難降解有機物,按儀器說明適當延長消解時間(如從 2 小時增至 2.5 小時,不可超過儀器上限),確保有機物氧化。
核查試劑配比:確認重鉻酸鉀、硫酸銀 - 硫酸試劑添加量符合國標(HJ 828-2017),硫酸銀不足會導致有機物氧化不全,可按比例補加。
3. 消解后處理(消除已產生的渾濁)
靜置沉降:消解后關閉加熱,室溫靜置 30~60 分鐘,讓懸浮顆粒充分沉降,取上層澄清液讀數(避免吸管觸碰沉淀)。
離心分離:若沉降效果差,將消解液轉移至離心管,以 4000r/min 離心 10~15 分鐘,取上清液檢測,可有效去除細小懸浮顆粒。
二次過濾:用一次性針筒過濾器(0.45μm 濾膜)快速過濾渾濁液,立即讀數,減少濾膜吸附導致的誤差(需做濾膜空白實驗)。
三、注意事項
每次處理后需同步做空白實驗(用蒸餾水代替水樣,同步驟操作),扣除試劑、濾紙、濾膜帶來的背景干擾。
若多次處理后仍渾濁,需核查水樣是否含特殊成分(如大量硫化物、氯化物),可針對性添加掩蔽劑(如硫酸汞掩蔽氯化物)。